martes, 27 de septiembre de 2016

Análisis de la corrosión en muestras de acero inmersas en NaCl y HCl

Para determinar el tiempo que tarda en degradarse un material es útil aplicar las técnicas de inmersión. A continuación, se hará un estudio de lo ocurrido al dejar muestras de acero inmersas en solución salina de cloruro de sodio (NaCl) y solución de ácido clorhídrico (HCl).

Las técnicas empleadas en el laboratorio son:

Método gravimétrico que consiste en exponer las muestras de acero a ambientes corrosivos, para determinar la pérdida de peso de los materiales después de las pruebas.

Método electroquímico que consiste en exponer las muestras de acero al ambiente, para que el equipo guarde de forma periódica las lecturas. La velocidad de corrosión se calcula midiendo la pérdida de peso de las muestras cada dos lecturas.


Método gravimétrico



En el cupón inmerso en solución salina (Fig. 1.a) inicialmente no se observan cambios representativos en el sistema. En el cupón inmerso en solución de ácido clorhídrico (Fig. 1.b) durante los primeros minutos de la práctica no presentó cambios en su superficie, sin embargo, al transcurrir el tiempo se empezó a formar burbujas de hidrógeno sobre la superficie del hierro, producto de la reducción del hidrógeno.

Solución de NaCl
Fig. 1. Ensayo de inmersión. a) Solución de NaCl al 3 %. b) Solución de HCl al 10 %

Después de 8 días se observó que en el cupón inmerso en solución salina (Fig. 1.1.a) estaba cubierto en su totalidad por capas de óxido de hierro. La solución adquirió una coloración naranja, causada por el desprendimiento de herrumbre de la superficie del cupón, por lo que en el fondo del vaso de precipitado se observa herrumbre precipitada. En este ensayo se pudo observar un producto de corrosión uniforme en el cual se forma el Fe3O4 y cloruros de hierro.

En el cupón inmerso en solución de ácido clorhídrico (Fig. 1.1.b) se dio la formación de capas de óxido de tonalidad oscura en toda la superficie del mismo. La cantidad de óxido formado en este proceso es mínima debido a que el Fe es soluble en el ácido, por esto no debería haber productos de corrosión, pero como la concentración del ácido disminuye, entonces se empiezan a precipitar partículas de hierro en bajas cantidades.

Solución de HCl
Fig. 1.1. Ensayo de inmersión 8 días. a) Solución de NaCl al 3 %. b) Solución de HCl al 10 %

Método electroquímico


Tras realizar el montaje del método electroquímico con la solución de HCl al 10%, se observó en el electrodo de platino pequeñas burbujas adheridas que fueron causadas por la reducción del hidrógeno. Ésta reacción tuvo lugar sobre la superficie del electrodo de hierro.

El electrodo de hierro, fue el electrodo de trabajo en el cual se presentaron las reacciones anódicas y catódicas. De igual manera se dio la efervescencia de las burbujas de hidrógeno hacia el electrodo ácido y la formación de óxido en los bordes del mismo.

Reacciones en el electrodo de trabajo en medio de HCl al 10%:

Reacción catódica: 2H+ + 2e- = H2 
Reacción anódica: Fe0 + 2e- = Fe+2

Celda con solución salina al 3% como electrolito

A diferencia del sistema anterior, en este no se produjo burbujas en la superficie del electrodo de hierro, debido a que la reacción de reducción fue del oxígeno; y el producto de ésta reacción no es un gas, sino un ion en solución.
Los productos de corrosión se ubicaron en los bordes del electrodo de hierro en mayor cantidad que los obtenidos en el sistema de solución en HCl, demostrando que la reacción anódica y catódica ocurre en el mismo electrodo.

Reacción catódica: O2 + 2H2O + 4e- = 4OH-
Reacción anódica: Fe0 + 2e- = Fe+2

Al igual que en la celda con electrolito de HCl al 10%, el platino actuó como electrodo auxiliar, para la medición de la corriente del circuito.

Celda con solución de HCl
Fig. 2. Celda con solución de HCl al 10% como electrolito. a) Montaje experimental del método electroquímico. b) Fotografía del montaje experimental de la celda formada por el electrodo de platino y el hierro en solución de ácido clorhídrico al 10%

Conclusiones


El método electroquímico presenta menor precisión que el método gravimétrico, debido a que mantiene el potencial de corrosión constante, y con la disminución de la corriente, también se debe considerar la variación del potencial, a este proceso se le conoce como polarización. Al no considerar la variación del potencial con el paso de la corriente, el valor de velocidad que arroja el método electroquímico es muy superior a la velocidad de corrosión del sistema.

El método de medición de la velocidad de corrosión más exacto es el método gravimétrico, debido a que la medida de la velocidad depende de valores con menor incertidumbre de error como son: la pérdida de peso y el área de corrosión. Estos datos se calculan en el laboratorio y su error va a depender del equipo de medición (báscula y calibrador).

En las imágenes se observó que para el caso de la corrosión en solución de NaCl al 3% se formó herrumbre proporcionando una tonalidad naranja a la solución, la cual corresponde a capas de óxido de hierro en diferentes estados de oxidación (Fe3O4, Fe2O3, FeO), mientras que en la corrosión del Fe en solución de HCl al 10% se produjo una capa de tonalidad oscura.

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